Algunas aldeas neolíticas se van transformando en ciudades, cerca de las cuencas de los grandes ríos, como Mesopotamia, entre el Tigris y el Eufrates y Egipto, a las orillas del Nilo. En Mesopotamia, en torno al año 3.500 a.C., los sumerios constituyen una civilización muy avanzada, con el desarrollo de canales y diques, la agricultura, un sistema de escritura y también ungüentos y perfumes. Aunque no ha perdurado mucha documentación al respecto, se sabe que en Mesopotamia había una perfumería elaborada para uso ritual y personal. En paralelo se desarrolla la civilización egipcia y hay constancia fehaciente de la elaboración de perfumes a partir de esencias naturales. Los egipcios establecen rutas comerciales para abastecerse, al tiempo que van aclimatando plantas de otros países para surtirse de materias como el styrax, el nardo, el azafrán, el gálbano, el opopanax y el ânti, una resina aromática que se utiliza en rituales religiosos. Los relieves del tempo de Deir-el-Bahari recogen el proceso de extracción de esta materia.
Los perfumes son esenciales en el ceremonial religioso y gracias a fórmulas descritas en pergaminos conocemos bastante de los perfumes litúrgicos. Los sacerdotes egipcios utilizan diferentes esencias según el momento del día: olíbano (Frankincense), conocido en la actualidad como incienso, al amanecer, mirra a mediodía y kyphi al anochecer. Este último es el más conocido de los perfumes egipcios, con una fórmula compleja con gran número de ingredientes.
Ha trascendido información que habla de una industria del perfume bien delimitada y del uso de estos productos en purificación de aguas, como ambientadores o en el embalsamamiento de cadáveres. Para los egipcios, el cuerpo y el espíritu vuelven a unirse en una segunda vida y por ello era necesario conservar el cuerpo. Así, los aromas y los perfumes juegan un importante papel en la momificación y en los ritos funerarios. Es sabido que cuando se accedió a la tumba de Tutankamon se encontraron más de tres mil frascos, vasijas y ungüentos y, a pesar de haber transcurrido treinta siglos, se podía aún percibir el ambiente perfumado.
Los egipcios no conocían la destilación, pero sí técnicas como el enflorado, la maceración en aceite o la extracción por presión. En el Museo del Louvre se encuentra un bajo relieve del Siglo IV a.C. que muestra cómo los egipcios prensaban los lirios para obtener su extracto. De Cleopatra se dice que era aficionada a un aceite con extractos de flores como rosas o violetas y azafrán, con el que impregnaba sus manos. Por otra parte, es curiosa una práctica de las mujeres de la alta sociedad que se colocaban bajo las pelucas unos recipientes de forma cónica con grasa impregnada en perfumes, cuyo olor se iba liberando con el calor corporal y el paso del tiempo. La perfumería egipcia sienta las bases que influirán en el mundo greco-romano y en toda la perfumería occidental hasta el siglo XIX.
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